民用建筑工程室内环境污染控制规范--附录上
附录A 人造木板甲醛释放量环境模拟舱测试
A.0.1 环境模拟舱的容积宜为10-40m3。 A.0.2 环境模拟舱的运行条件应符合下列规定: 1 温度应为230±10C; 2 相对湿度应为45±5%; 3 空气交换率应为1次/h。 A.0.3 测试步骤应符合下列规定: 1 应将测试舱的空气交换率调至3-5次/h,运行2h后,在舱出气口,以0.2L/min的速度采集1L舱内空气,并应按国家现行标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26测定甲醛空白浓度C0。 2 应按舱容积与材料表面积为1:1的量,截取适当面积的板材放入模拟舱中,在环境模拟舱运行条件下运行2h后,每隔1小时以0.2L/min的速度采集1L舱内空气,并测定甲醛浓度,当甲醛浓度连续四次测量的结果,均在其均值的0.95-1.05范围内时,测试结束,即为甲醛平衡浓度C1。 2 甲醛实际平衡浓度按下式计算: 式中 ——甲醛实际平衡浓度; ——甲醛空白浓度; ——甲醛平衡浓度。 附录B1 材料中挥发性有机化合物、苯、游离甲醛含量的测定 B.1 水性涂料、胶粘剂、处理剂中挥发性有机化合物 B.1.1 水性涂料中总挥发物的测定 1 仪器: 分析天平——称量精度±0.001g; 铝箔盘——直径55mm、高18mm; 烘箱、注射器——1.0ml; 干燥器。 2 测定方法 1) 应按水性涂料中挥发性物质的含量范围确定称取的试样量: 当挥发性物质少于40%时,称样量为0.3±0.1g; 当挥发性物质多于40%时,称样量为0.5±0.1g。 2) 应用注射器吸取样品,并称重(注射器+试样), 在已称重的铝箔盘(W1)中加入3±1ml的蒸馏水,用注射器注入试样的同时摇动铝箔盘,以使试样能分散在蒸馏水中。 如果有块状物形成,弃之不用,重复上述步骤,然后称注射器重量,减少的重量为注入铝箔盘中的试样量(Sa)。 3) 试样应在110±5℃的烘箱中保持60min,取出后放在干燥器中冷却至室温并称重,精确至0.1mg。 3 应按下式计算挥发物质的重量百分含量: 式中 V——挥发物质的重量百分含量; W1——铝箔盘重,g; W2——烘干后铝箔盘加试样重,g; SA——试样量,g。 B.1.2 水性涂料中水分测定 1 Karl Fischer 法(本方法不适用于含醛类和某些金属氧化物的样品) 1)仪器 Karl Fischer水分测定仪; 注射器——100μl、1ml。 2)试剂 Karl Fischer试剂——滴定度0.004000-0.006000g/ml; 纯水; 乙基哌啶。 2 测定方法 1)Karl Fischer试剂的标定 应在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端。如果使用吡啶做溶剂,需加入1-乙基哌啶,加入量为吡啶的5%,以Karl Fischer试剂滴定至终点。 应用100μl注射器吸入约50μl的蒸馏水,并称重,准确至0.1mg,将蒸馏水注入滴定瓶中,再将注射器称重,减少的重量为注入的水量,以Karl Fischer试剂滴定至终点。 应重复标定,直至相临两次标定的F值相差小于1%,求出至少两次测定的平均值。 应按计算Karl Fischer试剂的滴定度F: F=J/P 式中 F——Karl Fischer试剂的滴定度; J——加入的水量,g; P——消耗的Karl Fischer试剂,ml。 2)样品分析 应在盛有预先滴定终点的溶剂的滴定瓶中以4.1.3的方法加入试样,试样量在0.1-0.4g范围内,准确至0.1mg,以Karl Fischer试剂滴定试样至终点。 应按下式计算试样的含水量L: L=(P×F×100)/S 式中 L——试样的含水量; S——试样重量,g。 B.1.3水性涂料中水分含量气相色谱法测定 1 仪器 气相色谱仪; 热导检测器; 色谱柱——柱长1.22m,外径3.2mm,填装60-80目的高分子多孔微球的不锈钢柱(柱温:程序升温,初始温度80℃,升速30℃/min终温170℃); 微量注射器--10μl或20μl; 具塞式玻璃瓶10ml。 2 试剂 蒸馏水; 无水二甲基酰胺(DMF); 无水异丙醇。 3 测定方法 1) 水的响应因子R测定 应在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇,称准至0.1mg ,加入2ml的二甲基酰胺,混匀.用微量注射器进1μl 的标准混样,记录其色谱图. 式中 ——异丙醇重量,g; ——水的重量,g; ——水峰面积,g; ——异丙醇峰面积。 当异丙醇和二甲基甲酰胺为非无水试剂时,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)为空白,并且记录空白的水峰面积。 应按下式计算水的响应因子: 式中 R——响应因子; Wi——异丙醇重量,g; ---水的重量,g; Ai——异丙醇峰面积; 水峰面积; B——空白中水的峰面积。 2)样品测定 应称取约0.6g涂料和0.2g的异丙醇,精确到0.001g,加入到具塞玻璃瓶中,再加入2ml二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酰胺为空白。用力摇动装有试样的小瓶15min, 放置5分钟,使其沉淀, 也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μl样品瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图。 3)应按下式计算涂料中水的含量 式中 ——水峰面积; Ai——异丙醇峰面积; Wi——异丙醇重量,g; Wp——涂料重量,g; R——响应因子。 B.1.4 水性涂料中免检溶剂含量的测定 1 仪器 气相色谱仪; 热导检测器; |
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